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凝胶态烟油的制备及在电子烟中的应用

2022-04-02
2022-04-02
单因素实验研究明胶含量、反应时间、加热温度对凝胶态烟油持液力、透光率及凝胶时间的影响,通过扫描电镜(SEM)及热分析法研究凝 胶态烟油的微观形貌和热分析特性,并对其添加在电子烟后的漏油效果和感官质量进行评价。

近年来,电子烟作为一种新型烟草制品发展的尤为迅速。烟油作为电子烟体系中核心组分,也一直是研究的热点。

 

市售电子烟多采用低粘度 可流动的液态烟油,在雾化器底座、油仓与底座连 接处、吸嘴等部位易发生漏液和污染,影响产品储 运和消费者抽吸体验。

 

针对现有液体烟油不足,开发新型非液体烟油体系。虽然完全固态的烟油较液态烟油易于携带和储存,但是固态烟油存在加热不均匀、雾化效果差等难以克服的问题。相比之下,凝胶因子具有独特的高分子侧链交缠结构,形成的凝胶网络既能有效缓解或阻止液态烟油流动,又能随温度变化而改变状态,从而有效解决液态烟油在不同阶段的渗漏问题,便于消费者随身携带和使用。

 

凝胶因子种类众多,功能各异,在开发凝胶态烟油过程中应依据安全性、溶解分散性、 电子烟雾化温度下的稳定性等原则筛选合适的凝胶因子。

 

明胶作为一种常见的食品添加剂,具有价格低廉、安全无毒且凝胶-液化转变性能良好等优势,已广泛应用于食品、医药、生物、化工等领域。

 

明胶含量对凝胶状态的影响

 

当加热温度为100℃、反应时间为5h时,明胶含量对凝胶体系的持液力、透光率和凝胶时间的影响见图1。

 

凝胶态烟油的制备及在电子烟中的应用

 

反应时间对凝胶状态的影响

 

当明胶含量4%,加热温度为100℃时,反应时间对凝胶体系的持液力、透光率和凝胶时间的影响见图2。

 

凝胶态烟油的制备及在电子烟中的应用

 

加热温度对凝胶状态的影响

 

当明胶含量4%,反应时间为4h时,加热温度对凝胶体系的持液力、透光率和凝胶时间的影响见图3。

 

凝胶态烟油的制备及在电子烟中的应用

 

回归模型分析

 

根据Box-Behnken设计原理设计17个实验点,所得实验结果如表3所示:

 

凝胶态烟油的制备及在电子烟中的应用

 

模型的二次回归方差分析结果见表4。

 

凝胶态烟油的制备及在电子烟中的应用

 

二次回归模型的相关系数如表5所示,模型的决定系数R2 为0.9973,说明数据相关性较好;校正回归系数R2adj为0.9961,表明99.61%的实验数据可以用此回归模型来解释,模型与实际结果拟合度较高。

 

凝胶态烟油的制备及在电子烟中的应用

 

综上所述,回归方程对被研究的整个回归区域拟合很好,实验误差较小,从而能准确地描述各因素与响应值之间的真实关系。模型可以选择且能有效地分析各因素对凝胶时间的影响结果。因此,可以采用此 回归方程及其数学模型对实验结果进行预测。

 

 

因素间的交互作用分析

 

根据表4中回归模型的方差分析结果,对接近显 著的AB间的交互作用通过响应图面与等高线图进行 分析,如图4所示。当加热温度在中心水平时,明胶 含量和反应时间共同作用下对凝胶时间的影响,凝 胶时间随明胶含量增加而呈现缩短趋势。

 

凝胶态烟油的制备及在电子烟中的应用

 

最优工艺条件及模型验证实验

 

通过建立凝胶时间与各因素之间的响应面拟合模型,在选取的各因素范围内,根据回归模型得出制备凝胶态烟油最优工艺条件为:明胶含量5.93%、加热温度 80.0℃、反应时间4.16h,对应凝胶时间预测值为1.95h。 在此基础上对进行 3次重复验证实验,通过比较理论值和实验均值来验证模型的有效性,结果如表6所示:

 

凝胶态烟油的制备及在电子烟中的应用

在上述优化工艺条件下重复实验3次,所得凝胶态烟油产物为性状稳定的浅黄透明凝胶。

 

凝胶态烟油的应用研究

 

1.凝胶态烟油的微观形貌表征:

凝胶态烟油的扫描电镜图如图5所示,从图5中可以看出凝胶态烟油中的明胶可以形成类纤维的交联网络状的聚集结构,且纤维的规整度较均匀。

 

凝胶态烟油的制备及在电子烟中的应用

 

 

2.凝胶态烟油的热分析特性:

热重分析仪是通过程序升温加热样品,采用精密天平测定样品随温度升高其质量的变化,从而推测样品的物理与化学变化过程,热重曲线记录了物质组分随温度和加热时间的变化关系,反映了物质的热变化过程。从图6 TG-DTA曲线可以看出,凝胶态烟油样品的热重曲线存在一个不太明显的失重阶段和三个直观可见的失重阶段。

 

凝胶态烟油的制备及在电子烟中的应用

 

3.漏油效果评价:

烟油在烟弹中的防渗漏性能至关重要,结合实际应用情况,针对储存和抽吸后的漏油测试分别选择了不同的周期,分别测试电子烟烟弹中的凝胶态烟油及对照液体烟油在室温储存以及抽吸循环后不同时间烟油渗漏情况,考察其抗渗漏性。具体测试结果见表7:

 

凝胶态烟油的制备及在电子烟中的应用

 

4.质量评价:

对采用上述工艺制备得到的凝胶态烟油和对照的液体烟油采用感官评吸方法进行感官质量评价,评吸结果见表8

 

凝胶态烟油的制备及在电子烟中的应用

通过上述研究发现所制备的基于明胶的凝胶态烟 油在电子烟中具有良好的应用前景。

 

 

原文链接:
[文件]凝胶态烟油的制备及在电子烟中的应用-张霞.pdf

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